国内外研究现状分析及文献综述
核磁共振主要有两个学科分支:核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy)和核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging)e核磁人振波谱技术? 是基于化学位移理论发展起来的,主要用于测定物质的化学成分和分子结构叫核磁 共振成像㈣技术诞生于1973年,它是一种无损测量技术,可以用于获取多种物质的 内部结构图像。核磁共振是指原子核在外磁场作用下,苴在能级之间共振跃迁的现象。 现在己有许多专著论述核磁共振波谱的原理及应用小叫 还有许多综合性论著设计 NMR在有机结构分析中的应用"叫曲于核磁共振可获取的信息丰富,因此应用领域 十分广泛,如分析化学、生命科学.材料检测、石油勘探和水资源探査等
1.3.2核磁共振研究现状及分析
1.3.2.1核磁共振技术的现状与分析核磁共振是交变磁场与物质相互作用的一种物理 现彖,最早于1946年被Bloch和Purcell等人用实验所证实阳。核磁共振的发现具有十分 亀要的意义,不仅为虽:子力学的基本原理提供了直接的验证,而且为多个学科领域的 研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。他们二人由于这项重大发现,共同分享 T1952年的诺贝尔物理奖。
最初的核磁共振技术主要用于核物理方面,现今已经被化学、食品、医学、生物 学、遗传学以及材料科学等领域广泛采用,已经成为在这些领域开展研究工作的有力 工具。
在以往的半个世纪中,NMR技术经历了几次飞跃。1945年NMR信号的发现,1948 年核磁地豫理论的建立。1950年化学位移和偶合常数的发现以及1965年傅立叶变换谱 学的诞生,迎来了NMR的真1F?的繁荣期:自从70年代以来,NMR发展异常迅猱,形成 了液体离分辨,固体奇分辨和NMR成像三雄鼎立的新局面。二维NMR的发展,使得液 体NMR的应用迅速扩展到生物领域;交叉极化技术的发展,使50年代就发明出来的固 体魔角旋转技术在材料科学中发挥了巨大的作用:NMR成像技术的发展,使NMR进入 了与人类生命息息相关的医学领域。继里査徳?恩斯特教授(Prof. Richard Ernst)因为 他在高分辨核磁共振波谱学二维谱新技术方面的贡献而获年诺贝尔化学奖以后,库尔
特维特里希教授又因其在用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的新方法而 获得了诺贝尔化学奖何。这从一个侧面反映核磁共振新技术的迅猛发展及苴对世界前 沿研究工作的巨大贡献。
二维NMR谱技术 在过去的10多年中,NMR的发展非常迅速,它的应用己扩展 到所有口然科学领域。NMR在探索高聚物及生物大分子的化学结构及分子构象方血用 以捉供极其丰富的信息。尤其在研究蛋白质及核酸方面,NMR谱的信息量巨大。为了 在一个频率面上而不是一根频率轴上容纳及表达丰富的信息,扩展NMR谱,这就需要 二维谱学欣心)。
1974年,R.R.Emst用分段步进采样,然后进行两次傅里叶交换,得到了第一张2D NMR谱。爭实证明,2DNMW绚技术对生命科学、药物学、髙分子材料科学的研究和 发展具有深远的意义。
固体高分辨谱 有机化合物结构NMR谱分析时,都必须将样品用适当的溶剂溶 解后进彳亍测定。然而,A化学及药学等NMR研究中常常遇到无法溶于液体或者无法变 成液体的固体样品。因而对固体样品的直接NMR测定研究一H受到NMR研究人员的关 注.
固体和液体的本质区别是固体中分子运动不自如,它只能限于不改变晶格位置的 振动和局部范围的转动。因此,在NMR测定时,固体中所研究的和受它邻近的磁性 核的偶极作用、受晶格内电四极矩核核电场梯度作用以及晶体内化学屏蔽不同所致的 化学位移各向异性等作用,其NMR谱峰极宽。所以,固体NMR谱的应用一-直受到 极大的限制。直到魔角旋转(MAS)、高功率异核去偶及交叉极化等技术的采用使谱 峰窄化,固体NMR谱测定力得以实现冋。
固体NMR谱冋主要采用的交叉极化魔角旋转(CP?MAS)技术,它能使固体NMR 谱图几乎与液体高分辨NMR的一样。该法之所以成功在于它解决了两个问题:第一, 固体中的化学位移的各向异性通过样品的髙速旋转,旋转轴倾斜至与磁场方向夹角为 54.7度时,这种化学位移的各向异性糜术般地消失了。第二,固体中核的自旋晶格弛豫 时间很长,一次采样过后磁化矢量要恢复到热平衡状态所需时间很长,有时达数小时 乃至数天。交叉极化方法可以使恢复到热平衡所需的时间减小到可以接受的程度,因 而使实验得以顺利进行。对于那些无溶剂能溶解、结构又较复杂的化合物或混合物, CP?MASNMR是非常有效的手段。另外在矿物分析、硏究无机物表而吸附和表面化学 反应方面貝有独到的优势。
目前固体高分辨NMR谱的分辨率还远远不如液体NMR谱。随着NMR研究的深入, 固体NMR
如果觉得《java国内外详情研究动态 国内外研究现状分析及文献综述.doc》对你有帮助,请点赞、收藏,并留下你的观点哦!