本发明涉及石墨烯薄膜技术领域,尤指一种石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术:
石墨烯附着在单晶硅、全属,金属氧化物或其他基体上形成的单层或多层sp2破原子结构层在半导体和微电子领域有着巨大的应用前景。目前制备这种薄层石墨烯的方法一般是控制碳原子在基体表面的逐步有序堆积生成,有表面生长法和气相沉积法。
可以看出,除了需要非常昂贵的催化剂外,产物的后处理和提纯都相当繁琐,而且,所得的石墨烯薄膜的缺陷控制也不理想。同时这些方法的工艺和设备都非常复杂,生产成本高,工艺放大和大量产都比较困难。
技术实现要素:
鉴于以上问题,本发明提出了全新的途程,简化制备工艺,减少制备工艺放大的困难,降低石墨烯薄膜的生产成本,为石墨烯薄膜的规模化生产提供技术基础。
本发明采用如下技术方案:一种石墨烯薄膜的制备方法,其操作步骤为:(1)采用旋转涂膜方法在基体表面形成高分子前驱体薄膜;(2)采用预氧化过程形成预氧化薄层;(3)采用高温碳化过程形成石墨烯薄膜。
优选地,步骤(1)中的具体步骤为:采用抛光的石英片为衬底,石英片经过超声震荡清洗后,氮气氛保护下干燥,催化剂溶液由硝酸铁、柠檬酸、乙醇、水按一定比例配制而成,利用旋转涂膜机在石英片表面涂上催化剂薄膜,薄膜的厚度及均匀性由旋转涂膜机的角速度及高低转速档的时间长度控制。
优选地,步骤(2)中预氧化温度设置为180-400℃之间,温度由低到高成渐次上升的梯度,且工艺步骤停留时间为60-120min。
优选地,步骤(3)高温碳化温度为600-800℃。
本发明具有以下有益效果:本发明采用高分子前驱体热解碳化的思路避开了碳原子在基体表面的不断堆积的过程,不需要昂贵的催化剂,所产生的石墨烯薄膜芳构化完整;制备方法简便工艺过程和设备要求简单,易于工艺放大,生产成本低,产品质量可控性强。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明,但不可以以任何方式限制本发明。
本发明提供一种技术方案:一种石墨烯薄膜的制备方法,其操作步骤为:(1)采用旋转涂膜方法在基体表面形成高分子前驱体薄膜;(2)采用预氧化过程形成预氧化薄层;(3)采用高温碳化过程形成石墨烯薄膜;
步骤(1)中的具体步骤为:采用抛光的石英片为衬底,石英片经过超声震荡清洗后,氮气氛保护下干燥,催化剂溶液由硝酸铁、柠檬酸、乙醇、水按一定比例配制而成,利用旋转涂膜机在石英片表面涂上催化剂薄膜,薄膜的厚度及均匀性由旋转涂膜机的角速度及高低转速档的时间长度控制;
步骤(2)中预氧化温度设置为180-400℃之间,温度由低到高成渐次上升的梯度,且工艺步骤停留时间为60-120min;
步骤(3)高温碳化温度为600-800℃。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例,在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
技术特征:
1.一种石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,其操作步骤为:
(1)采用旋转涂膜方法在基体表面形成高分子前驱体薄膜;
(2)采用预氧化过程形成预氧化薄层;
(3)采用高温碳化过程形成石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的具体步骤为:采用抛光的石英片为衬底,石英片经过超声震荡清洗后,氮气氛保护下干燥,催化剂溶液由硝酸铁、柠檬酸、乙醇、水按一定比例配制而成,利用旋转涂膜机在石英片表面涂上催化剂薄膜,薄膜的厚度及均匀性由旋转涂膜机的角速度及高低转速档的时间长度控制。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中预氧化温度设置为180-400℃之间,温度由低到高成渐次上升的梯度,且工艺步骤停留时间为60-120min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)高温碳化温度为600-800℃。
技术总结
本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法,其操作步骤为:(1)采用旋转涂膜方法在基体表面形成高分子前驱体薄膜;(2)采用预氧化过程形成预氧化薄层;(3)采用高温碳化过程形成石墨烯薄膜。该石墨烯薄膜的制备方法采用高分子前驱体热解碳化的思路避开了碳原子在基体表面的不断堆积的过程,不需要昂贵的催化剂,所产生的石墨烯薄膜芳构化完整;制备方法简便工艺过程和设备要求简单,易于工艺放大,生产成本低,产品质量可控性强。
技术研发人员:洪瀚;何长征;辛兴;王淦
受保护的技术使用者:泰州莱宝利复合材料科技有限公司
技术研发日:.11.21
技术公布日:.01.31
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