罂粟果提取物粉
Yingsuguo Tiquwu Fen
Powdered Poppy Capsule Extractive
书页号:中国药典版二部-422
[修订]
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长220nm。理论板数按吗啡峰计算不小于1000。
固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物,以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中约含0.5mg的吗啡对照品5%醋酸溶液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值(fS)应在0.97~1.03之间。
系统适用性试验结果(fS)=
式中:AX为系统适用性溶液峰面积;
AR为对照品溶液峰面积;
CX为系统适用性溶液浓度;
CR为对照品溶液浓度。
测定法 取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH约为9,待用。取本品约10g,研成粗粉(过80目筛),精密称取1g,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量,超声处理30分钟使吗啡溶解,取出,放至室温,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先试验,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗。以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取吗啡对照品适量,精密称定,用含有10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.05mg 的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
[增订]
【检查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过8.0%(附录
Ⅷ L)。
总灰分 不得过15.0%(一部附录Ⅸ K)。
重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之三十。
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