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摘要：本文以《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）中脱色率的测定方法为依据，以凹凸棒土为研究对象，在测定脱色率时，对标准中可变量条件所造成的检测结果差异进行对比分析。结果表明，在其他条件相同时，干燥后凹凸棒土测得的脱色率大于未干燥凹凸棒土测得的脱色率，检测前应先将试样进行干燥处理；针对不同种类澄清新鲜且吸光度在 0.2 ～ 0.4 的中和大豆油，测得的脱色率也不同。因此，国家标准方法中，应注明凹凸棒土脱色率的具体检测条件，保证检测结果准确可靠。
脱色是油脂精炼的主要工艺之一，脱色的效果直接关系到油脂的质量和损失，是油脂生产厂家一直关注的问题。脱色通常采用吸附剂对油脂进行脱色处理，目的在于去除色素、微量金属、皂粒、胶质、残留农药和其他杂质[1]，常用的吸附剂是酸活化的凹凸棒土、膨润土、白土等硅酸盐类黏土矿物，还可以用活性炭、酸化稻壳灰等进行脱色 [2]。
凹凸棒土是一种稀有的具有链层状结构的含水富镁硅酸盐的天然无机非金属粘土矿物，由于其独特的结构和良好的吸附性、脱色性、热稳定性受到了许多领域的广泛关注。其主要成分是二氧化硅和占 11.35%的氧化镁及占 9.62% 的三氧化二铝，油脂中色素物质易被氧化镁和氧化铝吸收，因此可以利用凹凸棒土富镁的条件使植物油脱色 [3-9]。
凹凸棒土脱色率的测定结果，是衡量凹凸棒土对植物油脱色效果的重要参考指标。凹凸棒土脱色率的测定方法，通常依据《食品安全国家标准 食品添加剂凹凸棒粘土》（GB 29225—）进行检测 [10]，该方法中只规定了使用澄清新鲜且吸光度在 0.2 ～ 0.4 的中和大豆油，但在检测过程中发现，不同的中和大豆油，测得的脱色率也不同，这就存在中和大豆油的条件给检验结果造成一定影响。因此在检测时应对中和大豆油的类别、吸光度等具体检测条件进行详细描述。本文以凹凸棒土脱色率的国家标准方法为基础，用不同类别原料和不同吸光度的中和大豆油，对不同生产厂家的凹凸棒土样品进行测定，分析不同类别原料和吸光度的中和大豆油对脱色率测定结果的影响，填补国家标准方法在具体针对凹凸棒土脱色率检测中的不足有重要意义。
1材料与方法
1.1实验材料
凹凸棒土，来自 8 个不同厂家，分别记为 A ～ H；澄清新鲜的中和大豆油，吸光度在 0.2 ～ 0.4。
1.2仪器设备
TU-1810 型分光光度计（配有 1 cm 比色皿），购自北京普析通用仪器有限公司；C-MAG HS7 恒温磁力搅拌器，购自德国 IKA 公司。
1.3实验方法
凹凸棒土脱色率的测定方法按照《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）执行。凹凸棒土水分的测定方法按照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—）直接干燥法执行。
1.4实验步骤
1.4.1脱色分析
称取已于（105±3）℃干燥的凹凸棒土 0.400 0 g，置于 50 mL 干燥磨口锥形瓶内，加入大豆油 40.00 g。油中插入温度计并用套管密封好，将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上，边加热边搅拌，升温时间控制在10 min 左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜，保持温度计始终浸没在油样中。当温度升至 110 ℃时开始计时，维持温度在（115±5）℃下搅拌脱色25 min。脱色结束后，趁热用双层中速定性滤纸过滤于 50 mL 干燥烧杯内。
1.4.2吸光度检测
取两份上述滤得的澄清油样，在分光光度计520 nm波长处测定油样的吸光度（用 1 cm 比色皿，以蒸馏水作参比，校正零位）。同时取两份未脱色的大豆中和油在 520 nm 波长处测定吸光度。
1.4.3结果计算
按公式（1）计算凹凸棒土的脱色率：
式（1）中，X- 凹凸棒土脱色率（以质量百分数计，%）；A1- 未脱色的油样在 520 nm 波长处的吸光度；A2- 脱色后的油样在 520 nm 波长处的吸光度。
所有结果取双实验平均值，如双实验结果之差不超过 2%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果双实验结果之差超过 2%，则另取两份试样进行测定。如测定结果仍超过 2%，而前两次测定平均值与后两次测定值之差不超过 2%，则取 4 次测定的平均值作为测定结果。
2结果与分析
2.1相同条件下样品是否干燥处理测得的脱色率检测结果分析
取若干份不同厂家的凹凸棒土作为实验样品，按照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—）直接干燥法测定样品的水分含量，用同一符合吸光度在 0.2 ～ 0.4 的澄清新鲜中和大豆油，分别测定干燥处理前后试样的脱色率，检测结果见表 1。
通过表 1 可知，同一凹凸棒土干燥后的试样测得的脱色率大于未干燥的试样测得的脱色率。《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）中凹凸棒土脱色率测定方法中明确规定，应先将试样于（105±3）℃进行干燥后再称取样品，但实际测定过程中有不少为图方便而省去干燥过程直接称取样品的情况，通过实验可知，检测前应先将试样进行干燥处理再称取样品，以保证检测结果准确可靠。
2.2不同检测机构的脱色率检测结果分析
将一份凹凸棒土实验样品，混合均匀后，用标准分样器均匀分成 6 份同时寄往 6 家不同的第三方检测机构，这 6 家检测机构的检测依据都是《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）中脱色率的测定方法，给出的检测结果见表 2。为了考察检测结果的一致性，本文将 I 机构检测结果与其他机构检测结果之间的相对相差进行了计算，计算结果见表 2。
在《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）脱色率的测定方法精密度中明确说明：实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，两次平行测定结果的绝对差值不大于 2%，也就是方法的相对相差不超过 2%，但通过表 2 可知，第三方检测机构 I 的脱色率检测结果与其他几家第三方检测机构的检测结果的相对相差均已经超过方法的正常允许范围，说明国家标准方法在凹凸棒土脱色率检测的实际应用中存在很大的操作条件误差，在用此国家标准方法下，凹凸棒土脱色率的检测结果中应备注检测具体条件。
2.3不同吸光度中和大豆油的脱色率检测结果分析
选取两个不同厂家生产的凹凸棒土作为实验样品，用 8 种不同吸光度的中和大豆油，测定凹凸棒土的脱色率，结果见表 3。
由表 3 可以看出，其他条件相同时，同一凹凸棒土样品，用不同吸光度的澄清新鲜且吸光度在 0.2 ～ 0.4 的中和大豆油，测得的脱色率也不同，没有一定的相关规律。
2.4不同中和大豆油（原料大豆国别）的脱色率检测结果分析
选取两个不同厂家生产的凹凸棒土作为实验样品，用不同国别原料大豆生产的中和大豆油，测定凹凸棒土样品脱色率，结果见表 4。
由表 4 可以看出，其他条件相同时，同一凹凸棒土样品，用不同国别原料大豆生产的澄清新鲜且吸光度在 0.2 ～ 0.4 的中和大豆油，测得的脱色率也不同，可以看出中和大豆油吸光度的值越高脱色率的值也越高，有一定的规律。
3结论
采用《食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土》（GB 29225—）进行凹凸棒土脱色率的检测，易受样品是否干燥和不同澄清新鲜的中和大豆油的影响，造成不同实验室之间测定结果差异明显。实验表明，在其他条件相同时，干燥后的凹凸棒土测得的脱色率大于未干燥的凹凸棒土测得的脱色率，检测前应先将试样进行干燥处理；不同种类的澄清新鲜且吸光度在 0.2 ～ 0.4 的中和大豆油，测得的脱色率也不同。因此，在使用《食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土》（GB 29225—）进行凹凸棒土脱色率的检测，在给出脱色率检测结果时，应备注中和大豆油的原料国别、吸光度等具体检测条件。
参考文献（略）
原文刊于《现代食品》（24）
作者
作者：楚屹然，郭静，卢美娟（中储粮油脂（新郑）有限公司，河南新郑451100）
作者简介：楚屹然（1987—），男，本科，技术员；研究方向为粮油食品质量控制与管理。郭静（1977—），女，本科，工程师；研究方向为粮油食品质量控制与管理。
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