扫描方式及其用法
多晶体
X
射线衍射方法一般都是
θ
-2
θ
扫描。
即样品转过
θ
角时,
测角仪
同时转过
2
θ
角。这个转动的过程称为扫描。
例如,我们要对样品进行
物相鉴定时,需要测量
2
θ
=5
°
-80
°
范围内的衍射谱,这个测量过程就
称为
“
扫描
”
。扫描的方式一般分为两种:连续扫描和步进扫描。
连续扫描
是指测角仪的连续转动方式,
测角仪从起始的
2
θ
到终止的
2
θ
进行匀速
扫描。其参数主要有两个,一个是数据点间隔,另一个是扫描速度。
扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度,通常取
2
°
/min
,
4
°
/min
或
8
°
/min
或
16
°
/min
等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。
一般来说,两个参数需要组合。若数据点间隔取
0.02
°
,
则步长可取
4-8
°
/min
。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、
或峰位向扫描方向一侧移动。
连续扫描一般用于做较大
2
θ
范围内的全
谱的扫描,适合于定性分析。
例如:用连续扫描方式,从
20
°
扫描到
80
°
,数据点间隔为
0.02
°
,扫描
速度为
4
°
/min
。所需要的时间为:(
80-20
)
/4=15min
。从这个计算
过程来看,实验时间与数据点间隔无关,连续扫描一般用时较少。
一般来说,如果
X
光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时
间较长,
为了获得更加清晰的图谱和较高的强度,
需要使用较慢的扫
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