醋酸奥曲肽
Cusuan Aoqutai
Octreotide Acetate
C49H66N10O10S.xC2H4O2 1019.26.x60.02
本品为D-苯丙氨酰-L-半胱氨酰-L-苯丙氨酰-D-色氨酰-L-赖氨酰-L-苏氨酰-N-［2-羟基-1-（羟甲基）丙基］-L-半胱氨酰胺环（2→7）-二硫键醋酸盐，以无水、无醋酸物计，含奥曲肽(C49H66N10O10S2)应为95.0～102.0%。
【性状】 本品为白色或类白色冻干粉末或疏松块状物。
本品在水和冰醋酸中易溶，在乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，用冰醋酸制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定 (附录Ⅵ E)，以无水、无醋酸物计算，比旋度应为-66.0°至 -76.0°。
【鉴别】 （1） 取本品约1mg，加水1ml溶解，加双缩脲试剂（取硫酸铜0.15g，加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml使溶解，在搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至100ml，即得）1ml，即显蓝紫色。
（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.125mg的溶液，依法测定(附录VI H )，pH值应为5.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品，加水制成每1ml中含0.125mg的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较，不得更深。
氨基酸比值 照高效液相色谱法(中国药典版二部附录Ⅴ D)测定。
取本品1mg, 置一玻璃管中，加30%过氧化氢溶液-甲酸(1:9) 100(L，置冰水浴中4小时，真空干燥，加6 mol/L盐酸溶液100(L，用氮气置换空气后熔封，置110℃水解 24小时,冷却，启封，真空干燥，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液，作为供试品溶液。取上述溶液适量注入氨基酸分析仪分析或经衍生后注入高效液相色谱仪进行分析，记录色谱图；另取磺基丙氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及苏氨醇对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算各氨基酸含量。
以苯丙氨酸、赖氨酸的总摩尔数的三分之一作为1，计算各氨基酸的相对比例，其数值应在下列范围之内：
半胱氨酸1.7～2.3、苏氨酸0.8～1.2、苯丙氨酸1.8～2.2、赖氨酸0.9～1.1；存在苏氨醇。
有关物质 照含量测定项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，溶剂峰除外，单个杂质峰面积不得过1.0%，各杂质峰面积之和不得过2.0%。
醋酸 照高效液相色谱法(中国药典版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：取0.7ml磷酸，加水至1000ml，以浓氢氧化钠溶液调节pH值至3.0，流动相B：甲醇；检测波长210nm。按如下梯度洗脱：
时间(min)
流动相A( %)
流动相B( %)
0
95
5
5
95
5
10
50
50
20
50
50
22
95
5
测定法取本品适量，精密称定，加95%流动相A及5%流动相B的混合溶液制成每1ml中含1.25mg的溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取取无水醋酸钠适量，精密称定，加95%流动相A及5%流动相B的混合溶液，制成每1ml中含醋酸根(CH3COO-)0.1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算, 所得结果乘以换算因子1.017，即得供试品中醋酸(CH3COOH)的含量，应为5.0～12.0%。
水分 取本品，照水分测定法(中国药典版二部附录Ⅷ M 第一法)测定，含水分不得过10.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为10%四甲基氢氧化铵溶液-水-乙腈(20:880:100)，用10％磷酸溶液调pH值5.4，流动相B为10%四甲基氢氧化铵溶液-水-乙腈(20:380:600)，用10％磷酸溶液调pH值5.4，采用梯度洗脱，流动相B的比例在30分钟内由27%增加到45%，再在1分钟内由45%变回至27%；检测波长为210nm；取[des-Thr-ol8]-奥曲肽和奥曲肽对照品各适量，加水溶解并制成每1ml中约含[des-Thr-ol8]-奥曲肽10μg和奥曲肽0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按醋酸奥曲肽峰计算应不低于3000；[des-thr-ol8]-奥曲肽峰与奥曲肽峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量，精密称定，用水制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸奥曲肽对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 多肽激素类。
【贮藏】 遮光，密封，在冷处保存
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