异烟肼
Yiyanjing
Isoniazid
书页号：版二部－217
[修订]
“本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算，含C6H7N3O 不得少于99.0%。”改为“本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算，含C6H7N3O应为98.0%～102.0%。”
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 游离肼 照薄层色谱法（附录V B）测定。
系统适用性试验 取本品与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1:1）溶解并制成每1ml中分别含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合对照品溶液，吸取5μl，点于硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。游离肼与异烟肼的斑点应清晰分离。游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。硫酸肼检测限为0.2μg。
测定法 取本品，加丙酮-水（1:1）溶解并制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加丙酮-水（1:1）制成每1ml中约含0.080mg（相当于游离肼20μg）的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（85:15）为流动相；检测波长为262nm。理论板数按异烟肼峰计算不低于4000。
测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取异烟肼对照品适量，精密称定。同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】 有关物质 取本品，加水分别制成每1ml中含0.5mg的供试品溶液与每1ml中含5μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.33%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
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